樣品制備時(shí)遇到的難題及應(yīng)對(duì)解決方案
下面從粘壁現(xiàn)象的起因、結(jié)果、解決辦法依次談起:
噴霧干燥過(guò)程中,干燥的物料粘附在干燥塔內(nèi)壁上的現(xiàn)象,一般稱為粘壁現(xiàn)象。粘壁現(xiàn)象是噴霧干燥實(shí)驗(yàn)中必須考慮的一個(gè)重要問(wèn)題。
粘壁現(xiàn)象對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響:
★ 粘壁物料長(zhǎng)時(shí)間停留干燥塔在內(nèi)壁,可能被燒焦或變質(zhì),影響樣品質(zhì)量;
★ 粘壁物料結(jié)塊落入收料瓶的樣品中,使樣品不能達(dá)到所規(guī)定的濕含量;
★結(jié)塊物料落入樣品中,使樣品不得不增加粉碎過(guò)程,以達(dá)到一定的細(xì)度;
★ 噴霧干燥過(guò)程中清除粘壁物料,不得不中途停止實(shí)驗(yàn),影響了實(shí)驗(yàn)有效操作時(shí)間;
粘壁現(xiàn)象?體分為三種情況:
★半濕物料粘壁(噴干實(shí)驗(yàn)過(guò)程中常見(jiàn)的情況)
★低熔點(diǎn)物料的熱熔性粘壁
★干粉表面附著
造成半濕物料粘壁的直接原因是噴出的霧滴在沒(méi)有達(dá)到表面干燥前就和干燥塔壁接觸,因而粘在塔壁上。粘壁物料越積越厚,達(dá)到一定厚度便以塊狀脫落,造成樣品燒焦、分解或濕含量過(guò)高。粘壁的位置通常是在對(duì)著霧化器噴出的霧滴運(yùn)動(dòng)軌跡的平面上。
粘壁的原因與噴霧干燥機(jī)結(jié)構(gòu)、霧化器結(jié)構(gòu)、安裝和實(shí)驗(yàn)操作、熱氣流在干燥塔內(nèi)的運(yùn)動(dòng)狀態(tài)有關(guān)。
解決方案
噴霧干燥機(jī)結(jié)構(gòu)
噴霧干燥機(jī)分為三種霧化方式。噴霧干燥機(jī)結(jié)構(gòu)必須與其霧化器相適應(yīng)。實(shí)驗(yàn)型噴霧干燥機(jī)通常采用二流體氣流式霧化器,下面將以氣流式霧化器為例加以討論。
氣流式霧化器噴射出來(lái)的霧滴是被壓縮空氣夾帶著前進(jìn)的,霧滴直接噴射的距離很長(zhǎng),但噴霧角較小,粘壁現(xiàn)象容易發(fā)生在干燥塔偏下的位置(圖中紅框位置)。
圖 1 氣流式噴嘴粘壁位置 氣流式霧化器噴射出的霧滴,軸向速度很大,徑向速度分量卻較小,因此,采用二流體氣流式霧化器的噴霧干燥機(jī),噴霧干燥塔的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)是細(xì)??,其長(zhǎng)徑比大約是 H/D=3~6(H 是干燥塔高、D 是干燥塔直徑),干燥塔要有足夠的高度。
北京來(lái)亨實(shí)驗(yàn)型噴霧干燥機(jī)結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)合理,玻璃干燥塔與二流體噴霧器原理相適應(yīng),塔?徑?符合標(biāo)準(zhǔn)。
2.霧化器結(jié)構(gòu)、安裝與操作
許多粘壁現(xiàn)象與霧化器結(jié)構(gòu)、安裝和操作有著密切的關(guān)系。
氣流式噴嘴產(chǎn)生的標(biāo)準(zhǔn)噴霧圖形是一個(gè)和噴嘴軸線對(duì)稱的空心錐。當(dāng)噴嘴的氣體通道和液體通道的軸心不重合(不同心)時(shí),這時(shí)所產(chǎn)生的噴霧錐是不對(duì)稱的圓錐形,氣體通道變小的地方產(chǎn)生大霧滴,大霧滴還沒(méi)有達(dá)到表面干燥前就遇到干燥塔壁粘住,這是由于儀器制造原因而產(chǎn)生的偏流現(xiàn)象。
氣流式噴嘴在安裝時(shí)應(yīng)注意:噴嘴軸線要在干燥塔的中心垂線上,即二者重合。如果噴嘴軸線有較大偏離,噴霧錐將產(chǎn)生過(guò)大的偏離,也會(huì)產(chǎn)生局部嚴(yán)重粘壁現(xiàn)象。
在操作方面,存在兩個(gè)問(wèn)題:
一個(gè)是液體流量不穩(wěn)定,液體流量波動(dòng)太大,大流量時(shí)霧滴變大,來(lái)不及干燥而發(fā)生粘壁。
另一個(gè)問(wèn)題是霧化?的壓縮空?不穩(wěn)定,空氣壓力突然下降,由霧化惡化而產(chǎn)生的粘壁。因此,噴霧干燥機(jī)應(yīng)配備空氣壓縮機(jī)。
北京來(lái)亨實(shí)驗(yàn)型噴霧干燥機(jī)配備外置無(wú)油隔膜空氣壓縮機(jī),大容量45L 儲(chǔ)氣罐,相比內(nèi)置空氣壓縮機(jī),霧化氣體壓力更加穩(wěn)定均衡,干燥的樣品更加純凈。
3.熱氣流在干燥塔內(nèi)的運(yùn)動(dòng)
在噴霧干燥機(jī)內(nèi),空氣(熱氣流)和霧滴的運(yùn)動(dòng)方向機(jī)混合情況,直接影響干燥時(shí)間和樣品質(zhì)量。應(yīng)根據(jù)樣品物料的不同特性,及時(shí)調(diào)整適宜的進(jìn)?溫度、?速、上樣量、霧化空?量等實(shí)驗(yàn)參數(shù),以消除粘壁現(xiàn)象。
噴霧干燥機(jī)的粘壁問(wèn)題,確實(shí)讓實(shí)驗(yàn)人頭疼不已,特別是那種比噴霧干燥機(jī)還貴的樣品,“割肉”的體驗(yàn)呀!這些樣品凝結(jié)著實(shí)驗(yàn)人多年的心血和汗水,儀器人是能體會(huì)到的,某品牌在干燥塔上噴涂層的方法試圖解決,來(lái)亨人則通過(guò)儀器的結(jié)構(gòu)及操作等方法來(lái)減少粘壁的損失。
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