應(yīng)用案例 | 貴金屬制備之灰吹法提純黃金
黃金作為一種貴金屬,有良好的物理特性,“真金不怕火煉”就是金的化學(xué)穩(wěn)定性很高,即使是在熔融狀態(tài)下也不會氧化變色,冷卻后照樣金光閃閃,將其制作首飾是黃金最早的用途。其次黃金具有對抗通脹的天然屬性,長期來看能夠保值增值,是用于儲備的特殊通貨。
而純度是衡量其價值和品質(zhì)的重要指標(biāo)之一,對于黃金純度的檢測手段眾多。比如無損檢測常用光譜儀,特點是方便、數(shù)據(jù)直觀,但只能檢測其表面純度,對于內(nèi)部是否摻雜則無法檢測。而有損檢測雖然可以得知整個黃金樣品的含量,但檢測后無法得到完整的被測樣品。有損檢測方法很多,諸如:化學(xué)提純、電解提純、火試金法(灰吹法)?;鹪嚱鸱ㄊ且环N古老的提純法,非常適合于含有較少雜質(zhì)的合金,尤其是用于檢驗黃金純度和提純貴金屬。相較于化學(xué)和電解提純,不需要用到各種強酸試劑,也沒有過多的廢液??芍^是應(yīng)用廣泛,既可以提純也可以用于黃金含量檢測。下面就結(jié)合卡博萊特蓋羅的CF系列黃金灰吹爐,介紹一下提純過程。
CF黃金灰吹爐
灰吹法
一種金銀共生分離和銀鉛分離出銀的方法。把含雜質(zhì)金屬的黃金和(或)銀放在高溫爐內(nèi)灰皿(由耐火或耐高溫材料制成的平底多孔盤)中熔化,隨后在其上面吹入熱空氣氣流來分離掉雜質(zhì)的過程。鉛,銅,錫和其他需分離的金屬雜質(zhì)被熱空氣氧化,一部分揮發(fā),一部分被灰皿吸收。留下金和銀的合金。
CF黃金灰吹爐
灰皿如圖所示
根據(jù)ISO 11426:2021標(biāo)準流程:
在天秤上稱取一定量的樣品,精確到0.01。
樣品和與預(yù)定數(shù)量的銀一起包裹在鉛箔里,這有助于在加熱時去除比較容易被氧化或腐蝕的金屬。
樣品被置于特殊的灰皿上,在灰吹爐內(nèi)加熱熔化。
加熱樣品到1000℃左右。在該溫度下,灰皿吸收鉛和任何其他比較容易被氧化或腐蝕的金屬氧化物。
冷卻后,將殘余物壓成薄片,卷成圓筒狀。
用硝酸溶解銀,完成整個過程,留下純金。
最終得到的純金與原始樣品重量對比計算出樣品純度。
整個灰吹法中,因為要加入鉛的原故,在高溫?zé)七^程會產(chǎn)生鉛蒸汽。相信很多人熟悉爐子保溫材料特性,重金屬如鉛的揮發(fā)物會直接“腐蝕”陶瓷保溫材料,即使使用更致密的保溫磚結(jié)構(gòu)爐膛,如果揮發(fā)的鉛蒸汽不及時排出爐膛,也會損壞保溫磚和加熱元件。最常見的是冷凝后沉積在其表面。
如圖所示,被鉛蒸汽損壞的爐膛保溫材料
卡博萊特蓋羅CF系列黃金灰吹爐為廣大用戶早已考慮到了這些問題,整個爐膛采用致密的保溫磚,以及優(yōu)化了爐膛內(nèi)空氣對流,以及可調(diào)節(jié)的空氣進氣流量,使鉛對爐膛的影響降低。為進一步加強對加熱元件的保護,提升加熱效率,CF黃金灰吹爐采用于碳化硅加熱元件,并用碳化硅板隔絕與樣品直接接觸。
如圖所示,CF系列的爐膛,加熱元件位于黑色的碳化硅板背面。
最后,關(guān)于鉛蒸汽的處理和鉛回收。因為鉛對于人體有神經(jīng)毒性,首先設(shè)備必須放置在一個有效排風(fēng)系統(tǒng)下方,設(shè)備工作時含鉛的廢氣通過隔熱的排氣管排出,鉛冷凝后會掉落在廢氣管道末的收集盒內(nèi),定期清理,避免污染實驗室環(huán)境。
如圖所示,鉛冷凝收集盒,可抽出清理
領(lǐng)拓儀器作為弗爾德的代理商,擁有Carbolite•Gero (卡博萊特·蓋羅)烘箱、馬弗爐,Eltra (埃爾特)碳//氧/氮/元素分析儀,德國Retsch (菜馳)粉碎、研磨、篩分設(shè)備和德國MICROTRAC MRB(麥奇克萊馳)多功能粒度粒形分析儀等設(shè)備。
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